WCA March 2015
分在薄膜中占主导地位。可以把图 3 中纳米金刚石薄膜的拉曼 光谱看成是复合金刚石薄膜表面的代表,因为拉曼光谱揭示 了薄膜顶层的结构。 我们在五处取样测试了同等厚度的普通多晶涂层和纳米金 刚石复合涂层的外表形态,外表粗糙度( Ra )的结果分别为 309.64 和 104.71 纳米。通过对比,机械抛光后纳米金刚石复 合涂层的粗糙度能够达到 30 纳米甚至更低。 根据特征描述和分析,纳米金刚石涂层表面平滑,粒度尺寸 约为 50 纳米,比普通多晶金刚石涂层的粒度尺寸小得多。这 非常有利于金刚石涂层的表面抛光。因此,纳米金刚石复合 涂层模具(纳米模具)制造方便,见图 4 (带模套),能够满足良 好的耐磨度、很高的光洁度和低铝摩擦系数的要求。 4 适用于铝线拉拔的纳米模具的应用测试 4.1 适用于铝线拉拔的纳米模具的普通应用测试 我们采用上述的纳米金刚石复合涂层技术和后续抛光技术, 准备了用于铝线拉拔的不同规格(内径小于 4 毫米)的纳米模 具。根据中国客户在生产线上运行的实际漆包铝线和铝线拉 拔测试,纳米金刚石复合涂层表现出良好的黏附性、耐磨性 和更小的表面摩擦力。当拉拔速度约为 15 米/秒时,纳米模具 的寿命约延长至 10 到 25 倍,因此它不仅能节省拉拔模具本身 的成本,而且能够大大减少切换时间(仅为原来流程的 4% 至
❍ ❍ 图 2 : 多晶和纳米金刚石涂层扫描电子显微镜成像的平面视图
尤其是铝导线拉拔应用,要求极低摩擦工艺和很高的光洁 度,而这两点热丝化学气象沉积都可以做到。
2 纳米金刚石复合涂层模具(纳米模具)的制备 本文的作者利用纳米金刚石合成涂层沉积解决了多晶金刚石 涂层表面非常粗糙的问题。表面光滑的合成金刚石薄膜通过 两步化学气相沉积过程生成,第一步是普通粗糙多晶金刚石 的沉积,然后是纳米金刚石层的沉积。 YG6 (钴 6% )烧结硬质合金拉拔模具被用作衬底,采用多种方 法对其进行预处理,包括浸入特定试剂过滤钴以及用金刚石 粉末刮擦衬底 [3] 。普通的与纳米的金刚石薄膜在偏压增强的热 丝化学气象沉积装置中进行沉积。 通过调整化学气象沉积工艺参数(如气压、碳氢化合物-氢气 混合物比率以及是否使用偏压),纳米金刚石薄膜在厚度为 10~15 微米的普通金刚石薄膜基础上在原处继续沉积,以便显 著提高二次成核。通过轮流的粗糙多晶金刚石和平滑的微粒 纳米金刚石层 [4] 沉积,表面光滑的合成金刚石薄膜便形成了。 在待镀膜模具中心线上放一条细直钽丝(见图 1 )。在模具孔径 非常小的情形下,用高温弹簧或一种特别设计的夹具保持钽 丝笔直。在模具的轴心处放置一条笔直细丝,可以使拉拔模 具的孔表面在沉积过程中保持恒温。在细丝和拉拔模具衬底 之间施加直流偏压,以便增强金刚石成核密度。 3 纳米金刚石复合涂层模具(纳米模具)的 特征描述及讨论 图 2a 和 2b 显示的是普通多晶和纳米金刚石涂层的外表形态。 如图 2a 所示,普通多晶金刚石薄膜呈现多面微晶金刚石表 面,粒度尺寸在 2 至 4 微米之间。表面非常粗糙,由 {111} 和 {110} 面组成。而对于纳米金刚石,如图 2b 所示,薄膜显得非 常密实,外观纹理细密(粒度尺寸约为 50 纳米)。外表形态呈 非多面体,比多晶金刚石薄膜平滑得多。 图3展示了多晶金刚石薄膜及纳米金刚石薄膜复合涂层的拉曼 光谱。普通多晶金刚石薄膜的唯一金刚石特征尖峰( sp 3 碳)出 现在 1,332cm -1 处。而纳米金刚石薄膜的金刚石特征峰( sp 3 碳) 出现在 1,339cm -1 附近。宽峰在 1,580cm -1 附近,等同于无晶碳 或非金刚石碳( sp 2 碳)。由此可以推断,普通多晶金刚石薄膜 包含的非金刚石成分要少得多。 对于纳米金刚石, 1,332cm -1 的金刚石波段被显著拉宽,且有 研究称拉曼散射强度达到 1,560cm -1 区域附近。金刚石波段变 宽是粒度尺寸降至纳米级的结果,出现 1,560cm -1 的散射强度 是薄膜晶粒外缘的类石墨或无晶碳 sp 2 杂化组分增加引起。 sp 2 杂化碳比 sp 3 杂化碳的拉曼散射高出 50~60 倍,因此金刚石成
❍ ❍ 图 3 : 多晶涂层(黑色)和纳米金刚石涂层(红色)的拉曼光谱
纳米金刚石薄膜外表
强度(埃单位)
在下方的多晶金刚石薄膜
波数 (cm -1 )
❍ ❍ 图 4 : 纳米金刚石复合涂层模(纳米模具)的外观
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